1、試劑和材料
1. 1 硼酸（GB628）：化學(xué)純，飽和溶液。配制方法：將60g硼酸溶入1L熱水中，冷卻靜置24h后傾濾出清液。
1. 2 氫氧化鈉溶液，250g/L：將250g分析純氫氧化鈉（GB629）溶于1L蒸餾水中，冷卻后備用。
1．3 碳酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW06101a，使用方法見標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
1. 4 氧化鋁：分析純。
1. 5 甲基紅和亞甲基藍(lán)混合指示劑：
a 稱取0.175分析純甲基紅（HG3—958），研細(xì)，溶入50ml95%乙醇（GB 679）中。
b 稱取0.083g分析純亞甲基藍(lán)（HG3364），溶入50ml95%乙醇（GB679）中。
C 將溶液a和b分別存于棕色瓶中，用時(shí)按（1+1）混合�；旌现甘緞┑氖褂闷诓粦�(yīng)超過1周。
1. 6 硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液： c（H2SO4）=0.020mol/L。
配制：于1000mL容量瓶中，加入約40mL蒸餾水，用移液管吸取0.3mL分析純硫酸（GB625）加入容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分振蕩均勻。
標(biāo)定：稱取0.02g（稱準(zhǔn)至0.0002g）預(yù)先在130。C下干燥到質(zhì)量恒定的碳酸鈉純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放入錐形瓶中，加入50mL～60mL蒸餾水使之溶解，然后加入2滴～3滴甲基橙，用標(biāo)準(zhǔn)硫酸溶液滴定到由黃色變?yōu)槌壬Ｖ蠓�，趕出二氧化碳，冷卻后，繼續(xù)滴定到橙色。
按公式（1）計(jì)算硫酸溶液的濃度：
……………………………………………（1）
式中：
c —硫酸濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；
m —碳酸鈉的質(zhì)量，單位為克（g）；
V —硫酸溶液用量，單位為毫升（mL）；
0.053 —碳酸鈉（Na2CO3）的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）。
1. 7 氦氣：純度高于99.8%。使用氦氣鋼瓶需配有可調(diào)流量的減壓裝置。
1. 8 石墨：光譜純。
1. 9 變色硅膠：化學(xué)純。
1．10 硅酸鋁棉：工業(yè)品。
2．試驗(yàn)準(zhǔn)備
2．1水解管的填充：先將1～3cm厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細(xì)徑端（出口端），放入做好的鎳鉻絲支架，在支架的另一端填充1～3cm厚的硅酸鋁棉。
2．2水解爐恒溫區(qū)測定：將高溫水解爐及其控溫裝置按規(guī)定安裝，并將水解管水平安放在水解爐內(nèi)，通電升溫。待溫度達(dá)到1050℃并保溫10min后，按常規(guī)恒溫區(qū)測定方法，測定其恒溫區(qū)（1050℃±5℃），記下恒溫區(qū)到水解管入口端的距離。
2．3 450℃～500℃和750℃～800℃區(qū)域測定：按2.2方法測定水解管入口端到450℃～500℃和750℃～800℃區(qū)域的距離。
2．4套式恒溫器工作溫度確定：將一支測量范圍為200℃的水銀溫度計(jì)放氫氧化鈉溶液。通電緩慢升溫，待溫度達(dá)到125℃時(shí)，調(diào)整溫度設(shè)定值，使溫度保持在（125±5）℃約30min，則該溫度即為工作溫度，儀器自動保存此值。
2. 5水蒸汽發(fā)生量確定：將蒸汽發(fā)生裝置的電源打開并通入蒸餾水并與冷凝器連接，接通冷凝水。調(diào)整溫度設(shè)定值，使蒸汽發(fā)生量為（100mL～120mL）/30min，即為工作溫度的控制位置。儀器自動保存設(shè)定值。
3 .參數(shù)設(shè)定方法
3.1 蒸汽發(fā)生器溫度設(shè)定方法：見附1